НОВИЙ ПРОТОКОЛ СИНТЕЗУ РОЗЧИННОГО ФЛУОРОВМІСНОГО КОМПЛЕКСУ ТАНТАЛУ: DOI: https://doi.org/10.17721/1728-2209.2024.1(59).12 (Вісник Київського національного університету імені Тараса Шевченка. Хімія, 2024)
Вступ. Метою дослідження було розробити зручний препаративний метод синтезу водорозчинних комплексів танталу з оксиду металу, який не вимагав би жорстких або небезпечних умов синтезу або використання дорогих, менш доступних реагентів. Застосування комплексу триетиламін-фтористий водень як недорогого та безпечного замінника фтористоводневої кислоти сприяло перетворенню оксиду танталу у форму, придатну для подальших перетворень у водному чи органічному середовищах у м'яких умовах і без будь-яких обмежень щодо використання скляного посуду.Методи. У цій роботі розроблено метод розчинення відносно хімічно інертної сполуки пентаоксиду танталу з утворенням добре розчинного фторидного комплексу. Для ідентифікації комплексу було використано різні методи, такі як: інфрачервона, УФ/Вид та ЯМР спектроскопія. Усі матеріали були аналітичного класу та були отримані з комерційних джерел без додаткового очищення. ІЧ-спектри синтезованих сполук записували на ІЧ-фур'є-спектрометрі Perkin-Elmer ВХ (400-4000 см-1) у таблетках KBr. Електронні спектри дифузного відбиття (ESD) полікристалічних зразків в УФ та видимому діапазоні реєстрували на спектрометрі Varian 5000. Інтенсивність вимірювали відносно MgO або KBr. Розчинники очищали за стандартними методиками. Всі інші вихідні матеріали були придбані з комерційних джерел. Спектри ЯМР 1H і 19F записували на спектрометрі Varian Gemini 2000.Результати. Було виявлено, що старі зразки оксиду танталу, інертні до більшості неорганічних і органічних кислот і основ, легко перетворюються на фтортанталати шляхом реакції з комерційним комплексом триметиламіну плавикової кислоти при кімнатній температурі за короткий час реакції. Реакцію легко масштабувати до мультиграммових кількостей, і продукт (NHEt3)2[TaF7] отримують в основному чистому вигляді після операційно простого протоколу обробки. Стендовий стабільний танталовий комплекс нечутливий до повітря та вологи.Висновки. Розроблений протокол може служити зручною та безпечною відправною точкою для отримання різноманітних координаційних та металоорганічних сполук танталу як шляхом заміщення фторидного ліганду, так і обміну органічних катіонів. Розчинення гідрофториду оксиду танталу – цикл осадження шляхом гідролізу також може бути використаний для очищення зразків неочищеного танталу завдяки кристалічній природі гептафторидного комплексу та його іншим фізико-хімічним властивостям.
Keywords: тантал, фторування, комплексоутворення, фторидна кислота